Mis on simuleeritud destilleerimine? Miks on seda "raske teostada"?
Naftakeemiatööstuses erinevate naftafraktsioonide analüüsimisel on keemistemperatuuride vahemiku jaotus toote kvaliteedi mõõtmise ja protsessi juhtimise peamine näitaja. Kuigi traditsioonilised destilleerimismeetodid on intuitiivsed, on neil pikk kestus, suur proovikulu ja halb korduvus, mistõttu need ei vasta tänapäevaste tööstuslike kiirete tuvastamise vajaduste vajadustele.
Nii tekkiski simuleeritud destilleerimine. Hiina standard NB/SH/T 0558-2016 kehtestab nendele näitajatele ranged nõuded: alates kõrge temperatuurivahemiku tõusust ja külmumispunkti projekteerimisest kuni baasjoone triivini ≤1% FS/h, iga kriteerium testib instrumendi tegelikku jõudlust. Kuidas BFRL SP-5220 vastab neile spetsifikatsioonidele ükshaaval täpselt?
Meetodi põhimõte
Simuleeritud destilleerimismeetod ei kvantifitseeri otseselt individuaalse kromatograafilise piigi pindala järgi, vaid kõigepealt määrab kindlaks retentsiooniaja ja keemistemperatuuri vastavuse ning seejärel lõikab ja akumuleerib proovi kromatogrammi piki ajatelge. Kumulatiivne vooluprotsent teisendatakse vastavaks temperatuuriks, saades seeläbi proovi keemistemperatuuri jaotuse. Lihtsamalt öeldes kasutab see kromatograafiat füüsikalise destilleerimisprotsessi "simuleerimiseks".
See meetod esitab aga seadmele äärmiselt kõrged nõudmised:
1. Kalibreerimiskõver peab olema stabiilne –Retentsiooniaja ja keemistemperatuuri suhte väike nihe põhjustab destilleerimistemperatuuri tulemustes kõrvalekaldeid.
2. Võrdlusõli kromatogramm peab olema pidev –Igasugune tipptaseme moonutus, saba või ebanormaalne reaktsioon viitab süsteemi rikkele.
3. Tarkvara algoritmid peavad olema standardiseeritud—viilude integreerimine, temperatuuri muundamine ja destilleerimispunkti interpoleerimine peavad kõik rangelt järgima standardit NB/SH/T 0558.
Seega peab tõeliselt kvalifitseeritud simuleeritud destilleerimissüsteem vastama samaaegselt gaasiringluse juhtimise, temperatuuri reguleerimise, detektori lineaarsuse ja tarkvara algoritmide standarditele. Beifen Ruilili SP-5220 on loodud just selleks otstarbeks.
Detekteerimiskromatogrammid ja tulemused
1)Retentsiooniaja ja keemistemperatuuri kalibreerimise seos
Nagu joonisel 1 (Retentsiooniaja ja keemistemperatuuri kalibreerimise seos) näidatud, on ortoalkaanide standardpunktis määratud retentsiooniaja ja keemistemperatuuri kõver pidev ja hea monotoonsusega, mis on simuleeritud destilleerimistemperatuuri muundamise aluseks.
Joonis 1 Retentsiooniaja ja keemistemperatuuri kalibreerimise seos
1)C5–C44 standardkromatogramm
Standardproovi kromatogrammil on iga komponendi elueerimisjärjekord selge ja piikide jaotus on kooskõlas kalibreerimisseosega, toetades järgnevat proovi keemisvahemiku teisendamist.
Joonis 2 C5–C44 standardkromatogramm
1)Võrdluspiigi korrelatsioon ja võrdlusõli kromatogramm
Meetodi töökorras oleku kinnitamiseks saab kasutada võrdluspiigi korrelatsiooni ja võrdlusõli kromatogrammi. Kromatogramm näitab, et võrdluspiigi positsioonil on tuvastatav korrelatsioon proovi jaotusega ning võrdlusõlil on pidev jaotus kogu keemistemperatuuri vahemikus.
Joonis 3 võrdluspiigi korrelatsioon
Joonis 4. Võrdlusõli kromatogramm
1)Võrdlusõli tulemuste kokkuvõte
Algse tulemuste lehe põhjal on võrdlusõlide peamised destilleerimispunkti andmed järgmised. Kõik mõõdetud väärtused igas punktis jäävad sihtväärtusele vastavasse lubatud vahemikku.
Joonis 5 Tarkvara tulemuste leht
| Destilleerimispunkt/% | Mõõdetud temperatuur / ℃ | Sihttemperatuur / ℃ | Lubatud vahemik/℃ | Kohtuotsus |
| 0,5 | 120,1 | 123 | 115–131 | Pass |
| 5 | 167,1 | 167 | 163–171 | Pass |
| 10 | 199,6 | 200 | 196–204 | Pass |
| 20 | 273,7 | 276 | 270–282 | Pass |
| 30 | 316.1 | 317 | 312–322 | Pass |
| 40 | 339,3 | 339 | 335–343 | Pass |
| 50 | 361,2 | 361 | 357–365 | Pass |
| 60 | 391,0 | 391 | 387–395 | Pass |
| 70 | 423,6 | 423 | 419–427 | Pass |
| 80 | 443,3 | 443 | 439–447 | Pass |
| 90 | 462,6 | 461 | 457–465 | Pass |
| 95 | 476,4 | 474 | 469–479 | Pass |
| 99,5 | 506.2 | 501 | 489–513 | Pass |
Testi järeldus
Kalibreerimiskõvera, standardproovi kromatogrammi, võrdluspiigi korrelatsiooni, võrdlusõli kromatogrammi ja võrdlusõli tulemuste tabeli kombineerimine kinnitab, et seadme testitulemused hõlmavad simuleeritud destilleerimismeetodi normaalseks toimimiseks vajalikke põhitõendeid:
✔ Retentsiooniaja ja keemistemperatuuri kalibreerimiskõver on pidev, mis annab aluse temperatuuri teisendamiseks.
✔ C5–C44 standardproovil on selge elueerimisjärjekord, mis toetab meetodi kalibreerimist.
✔ Võrdlusõli kromatogrammi jaotus on normaalne, mis võimaldab signaali omandamist kogu keemistemperatuuri vahemikus.
✔ Võrdlusõli peamised destillatsioonitemperatuuri tulemused jäävad kõik lubatud vahemikku ja tulemused on täielikud.
Standardmeetodi NB/SH/T 0558-2016 kohaselt pakub Beifen Ruili SP-5220 gaasikromatograaf naftakeemia valdkonna kasutajatele tõhusat ja usaldusväärset analüütilist tuge, mida toetavad kindlad andmed ja standardiseeritud metodoloogilised protseduurid.
SP-5220 gaasikromatograaf, mis on varustatudliquid autosampler
Kasutatud instrumentide ja seadmete loetelu
| Mudel / Nimi / Parameetrid | Tüüp |
| SP-5220 gaasikromatograaf | Instrumentide host |
| BF-5008 vedel automaatproovivõtja 19-bitise proovialusega | Väline seade |
| BFRL-H300 vesinikugeneraator | Väline seade |
| BFRL-A3 õhugeneraator | Väline seade |
Postituse aeg: 27. mai 2026








