Standard HJ 1453-2026 „Vee kvaliteet – Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr määramine – grafiitahju aatomabsorptsioonspektrofotomeetria“ on ametlikult avaldatud kui oluline alus raskmetallide tuvastamiseks veekvaliteedis ja jõustub 1. mail 2026. See standard annab autoriteetsed ja usaldusväärsed tehnilised spetsifikatsioonid nende viie peamise raskmetalli elemendi määramiseks pinnavees, põhjavees, olmereovees ja tööstusreovees. Rangema järelevalve ja kõrgemate tuvastusstandardite valguses saab grafiitahju aatomabsorptsioonspektrofotomeetriast oma kõrge tundlikkuse, madala avastamispiiri ning küpsete ja stabiilsete omaduste tõttu oluline tugivahend veekvaliteedi raskmetallide jälgimiseks.
BFRL WFX-220A aatomabsorptsioonspektrofotomeeter
1 katse
1.1 Instrumentide ja reagentide ettevalmistamine
WFX-220A aatomabsorptsioonspektrofotomeeter: BFRL;
Mikrolaineahju ja seda toetav intelligentne temperatuuri reguleerimisega elektrikeris: Yiyao Technology, M3;
Cu, Pb, Cd, Ni, Cr standardlahus (1000 μg/ml); Lämmastikhape, vesinikkloriidhape ja pallaadiumnitraat on kõik ülima puhtusega.
1.2 Proovi ettevalmistamine
Pärast proovi võtmist lisage sobiv kogus lämmastikhapet, et reguleerida happesus pH ≤ 2-ni, hoidke seda pimedas kohas ja mõõtke 40 päeva jooksul.
Mõõtke mikrolaineahjus lagundamise paagis täpselt 25,0 ml pinnaveeproove, lisage 3 ml lämmastikhapet ja 1 ml vesinikkloriidhapet ning asetage need mikrolaineahjus lagundajasse (tabel 1). Pärast lagundajat jahutage toatemperatuurini, asetage elektrilisele termodigestile ja aurustage lahus peaaegu kuivaks. Eemaldage paak ja jahutage, peske siseseina vähemalt 3 korda 1% lämmastikhappega, viige 25 ml kolorimeetrilisse katseklaasi, lahjendage maht 1% lämmastikhappega sihikuni, loksutage korralikult ja testige.
Tabel 1 Mikrolaineahjus seedimise kuumutamise protseduur
| Seedimise temperatuur | Kuumutamisaeg (min) | Hoidmisaeg (min) |
| Toatemperatuur → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150 ℃ | 0 | 3 |
| 150→180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Katsetingimused
Analüüsiks kasutati aatomabsorptsioonspektroskoopiat ja instrumendi võrdlustingimused on toodud allpool tabelis 2.
Tabel 2 Grafiitahju instrumendi võrdlustingimused
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lambi vool | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Lainepikkus | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektraalne ribalaius | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Kuivamistemperatuur (℃) / aeg (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Tuhastamise temperatuur (℃) / aeg (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Atomiseerimistemperatuur (℃) / aeg (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Süstimismaht (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Maatriksi parandaja süstimismaht (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Taustakorrektsiooni meetod | Deuteeriumilamp | Deuteeriumilamp | Deuteeriumilamp | Deuteeriumilamp | Deuteeriumilamp |
Maatriksiparandaja konfiguratsioon: kaaluge 0,1 g pallaadiumnitraati, lisage lahustamiseks 1 ml lämmastikhapet (2.1) ja reguleerige maht laboriveega 100 ml-ni.
Töökõverate joonistamine: Kaubanduslikult saadaval olevad Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr standardlahused (1000 μg/ml) lahjendati samm-sammult, valmistati 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l ja 10 μg/l kasutuslahuseks ning ühepunktilise lahjenduskonfiguratsiooni kõver joonistati automaatse proovivõtjaga.
2 Tulemused ja arutelu
Valitud katsetingimustes oli lineaarne seos hea Cu puhul 0–50 μg/l, Pb puhul 0–10 μg/l, Cd puhul 0–1 μg/l, Ni puhul 0–30 μg/l ja Cr puhul 0–10 μg/l, ulatudes üle 0,999; kalibreerimiskõver on näidatud allpool joonistel 1–5.
Joonis 1. Cu kalibreerimiskõver
Joonis 2. Pb kalibreerimiskõver
Joonis 3. Cd kalibreerimiskõver
Joonis 4. Ni kalibreerimiskõver
Joonis 5. Cr kalibreerimiskõver
Pimelahus valmistati eksperimentaalse meetodi kohaselt ja viidi läbi 11 mõõtmist ning arvutusmeetodi avastamispiir oli Cu puhul 17,34 pg, Pb puhul 1,51 pg, Cd puhul 0,42 pg, Ni puhul 17,77 pg ja Cr puhul 1,28 pg.
Töödeldud pinnavee proove testiti valitud katsetingimustes ja testi tulemused on esitatud allpool tabelis 3.
Tabel 3Pinnaveeproovide määramise tulemused
| Element | Näidis 1 | Näidis 2 | ||
| Mõõdetud väärtused (μg/l) | Terav taastumismäär (%) | Mõõdetud väärtused (μg/l) | Terav taastumismäär (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr võrdlusmaterjale testiti 7 järjestikust korda ja testi tulemused on esitatud allpool tabelis 4.
Tabel 4Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr võrdlusmaterjalide tulemused
| element | number | kalibreeritud väärtus (μg/l) | Mõõtmised (μg/l) | Suhteline standardhälve (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522.00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Tabelitest 3 ja 4 nähtub, et pinnaveeproovis on Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr suurenenud saagis 91,2% ~ 105,5% ning standardproovi suhteline standardhälve on 1,5% ~ 2,6% 7 paralleelmõõtmise põhjal.
3 Kokkuvõte
Vastavalt „Pinnavee keskkonnakvaliteedi standardi“ (GB 3838-2002) nõuetele vastab pinnavee Cu, Pb, Cd ja Ni sisaldus II klassi veestandardile. Seekord kasutati Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr määramiseks WFX-220A aatomabsorptsioonspektrofotomeetrit, viidates standardile HJ 1453-2026 „Cu, Pb, Cd, Ni ja Cr määramine vee kvaliteedis grafiitahju aatomabsorptsioonspektrofotomeetria abil“, ning avastamispiiri, proovi täpsuse ja täpsusastme tulemused olid rahuldavad.
WFX-220A aatomabsorptsioonspektrofotomeetril on kõrge tundlikkus, hea täpsus ja lai valik rakendusi. Selle suurim eelis on kõrge automatiseerituse aste, leegi ja grafiidi ahi võimaldab automaatset lülitust ühe klõpsuga, mis on kombineeritud ülitäpse voolu juhtimise ja intelligentse tarkvaraga, millel on sisseehitatud ekspertide andmebaas, lihtne ja tõhus töö. Samal ajal on instrument igapäevaseks hoolduseks moodulkonstruktsiooniga ning sellel on mitu ohutusblokeeringut ja temperatuuri reguleerimise kaitset, mis ühendavad tarkvara ja riistvara, et tagada lollikindel töö. Lisaks toetab see ka kõrge temperatuuriga leegi meetodit, hüdriidmeetodit ja mitmesuguseid automaatse proovivõtja laiendusi, mis suudavad täielikult rahuldada metallianalüüsi vajadusi keskkonnakaitses, toidus ja meditsiinis ning muudes valdkondades.
Postituse aeg: 15. mai 2026